Теория и практика хроматографии

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РАСТВОРЕННЫХ В МАСЛЕ ГАЗОВ
В последнее десятилетие для диагностики состояния трансформатора получил широкое распространение и показал удовлетворительные результаты хроматографический анализ растворенных в масле газов. От электротехнического персонала и электромонтеров требуется правильно отобрать пробу масла и доставить ее в лабораторию, а после выполнения анализа правильно истолковать его результаты и принять решение о дальнейшей эксплуатации трансформатора.

Рисунок 7. Отбор пробы масла в шприц

На сегодняшний день хроматомасс-спектрометрия(ГХ-МС) является
наиболее широко используемой разновидностью органической
масс-спектрометрии, хотя, многочисленные варианты комбинированного
метода высокоэффективная жидкостная хроматография-масс-спектромет
рия используется все шире. Стыковка газового хроматографа и масс-
спектрометра была абсолютно логичной, поскольку оба метода использо
вались для анализа смеси органических соединений в газовой фазе и
обладали примерно равной чувствительностью. Единственной проблемой
для объединения двух методов в едином приборе являлось рабочее дав

n/a    Решить проблему анализа тяжелых полярных термолабильных
соединений можно при замене газового хроматографа на жидкостный.
При всей принципиальной очевидности такого решения создать эффек
тивный метод ЖХ-МС оказалось не столь простой задачей. Наиболее
сложным моментом оказывается стыковка жидкостного хроматографа с
масс-спектрометром. Масс-спектрометр работает обычно в условиях глу
бокого вакуума (10-6 мм. рт. ст.), а скорость потока через стандарт
ную колонку жидкостного хроматографа составляет примерно 1мл/мин.
Две наиболее часто используемые в современной хроматографии под

Автоматические устройства ввода пробы - основа получения правильного и воспроизводимого результата

Ввод пробы в хроматографическую колонку полностью и в неизменном качественном и количественном содержании является одним из основных условий для получения правильных и воспроизводимых результатов о истинном составе анализируемого образца.

n/aWCOT-колонки имеют внутренний диаметр от 0,05 до 0,53 мм. Слой неподвижной фазы (НФ) толщиной от 0,1 до 0,8 мкм. В качестве неподвижной фазы используют полимеры, представляющие собой невязкую жидкость (OV-225), каучуки (OV-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М, суперокс).

На этих колонках нельзя провести эффективное разделение соединений с очень низкой молекулярной массой или инертных газов при обычных температурах. Для решения этих задач можно использовать PLOT-, SCOT- и микронасадочные колонки.

Схема блока питания LKB Bromma 2140 (расположен на объединительной плате в блоке управления)
Имена деталей как на плате

При выборе колонки чаще всего поступают следующим образом:

Испытывают имеющуюся в распоряжении колонку;

Обращаются за советом к коллегам;

Проводят литературный поиск.

Для оптимизации хроматографического разделения проводят тщательный анализ полученных результатов и следуют нескольким проверенным практикой правилам:

Пики анализируемого компонента не разрешены (нет разделения).

UV-детектор является самым распространенным из применямых в хроматографии типом детекторов. Его основные достоинства: широкий спектр детектируемых аналитов, простота эксплуатации и конструкции, возможность использования при градиентном элюировании и широкий линейный диапазон. Линейности эта характеристика детектора, говорящая о том, что зависимость отклика детектора (Y) от количества аналита (Х) может быть описана линейны уравнением (риунок 1).

    Необходимость перевести определенный объем анализируемой жидкости в газохроматографическую разделительную колонку ставит перед любым пользователем хроматографической аппаратуры ряд вопросов и методологических проблем.

Часто получается так, что в подвижных фазах, используемых при хроматографии белков необходимо использовать компоненты поглощающие на длине волны детектирования.

Что делать когда хочется новый хроматограф- а нет денег- надо искать компроми́сс. Компромисc первый- имеем ЛХМ-80 и Кристалл2000М- берём ДТП от ЛХМ-80, перепаиваем и подводим к кабелю от ДТП Кисталла2000М- нужен лишний анализ- переключили кабель- получили анализ :-). А если нет лишнего ЛХМ-80? У нас на Кристалле камера сравнения можно сказать простаивает- а на ЛХМ-80 трудится- а если её использовать и на кристалле- вместо колонки сравнения ставим ещё один испаритель- и начинаем смотреть что получится. Сам пока не знаю- но комплект получил- постораюсь запечатлить процесс :-)

n/a
При включении модуля выполняется внутренняя диагностика электроники, результаты которой отображены на дисплее все ок, затем происходит Инициалиация carousels. затем на дисплее появляется ошибка
Plunger homing fault (0) ...?????? и инициализация прекращается и больше ничего не происходит ни тестирование , ни промывка , ничего не могу помогите!!!!!!!!!!!!!

Как известно, обязательным условием идентификации вещества в хроматографии является совпадение времени выхода пика с его стандартом.  Иначе или система нестабильна, или вещества в образце нет. Я тоже так думал, но оказывается бывают исключения. Так в нашу лабораторию поступила аналитическая колонка С18, на которой определяют содержание интерферона на разных стадиях его производства. Методика фармакопейная и годами используемая. Откалибровались по стандарту (1 точка)- все идеально. Разброс по площади меньше 1%, колебания времени тоже мизерные.

Однажды был какой-то на удивление дурацкий день: у меня 2 раза в моем присутствии при фильтрации забивался фильтр и мигом его срывало к чертовой матери, в результате чего ренатурат капал даже с потолка, еще у одного здорового парня вдруг кровь пошла носом ну и так по мелочи. А еще у одного хроматографиста метод, который он перенес уже на десяток с лишним хроматографов, по непонятным причинам ни как не хотел воспроизводиться на очередном ВЭЖХ-хроматографе.