Вопрос у меня...

Мне пока не доводилось работать с рефрактометрами, но вопрос такой: зачем на детектор подавать давление или откуда давление возьмется в детекторе? На входе в колонку понятно, а на выходе зачем? Оптические детекторы вообще не очень любят повышенное давление.

пояснения к вопросу по 2414

...Сразу извиняюсь за примитивность объяснений...
Для того, чтобы поток элюента (элюата) проходил через ячейку, элюент нужно нагнетать, что и делает насос, создавая тем самым давление в системе. И давление это, соответственно, также имеет место быть на выходе из колонки и при последующем попадании в ячейку детектора. Разумеется, давление это отлично от давления предколоночного (на входе в колонку, т.е. то давление, которое показыват насос). И поток с этим пост-колоночным давлением и подаётся на ячейку, где происходит детекция.
И вопрос и состоит в том, а как проконтролировать это пост-колоночное давление, если оно точно не должно превышать 100 psi (ограничение, написанное в мануале)? Пробовал на холостом ходу (без колонки) пускать поток воды на скорости 0.5 - давление сразу перевалило за сотню, я тут же поток остановил.
Ниже - скрины из мануала: схема потока основного режима работы, схема потока промывки ячейки сравнения и пояснения к работе клапана, который открывается при превышении давления в системе более 100 псов.
Заранее спасибо.

Normal Mode
Purge Mode
Manual_Relief

Звоните сервисникам.

По моему лучше использовать "звонок другу" - сервиснику. Раз нет датчика на пост-колоночном капилляре, то он там и не нужен - Вотерс слишком хорошая фирма, что бы не предусмотреть контрольную точку.
Возможно клапан стоит на случай высаливания и закупорки выходного (уже после детектора) капилляра. Хотя странно, ведь высолиться может и до клапана, тогда клапан должен стоять прямо на рефрактометре. Не знаю :((

уже накатал письмо

Спасибо за комментарии.
Письмо сервиснику уже накатал, если не ответит завтра-послезавтра - позвоню. О результатах обязательно отпишусь.
Ещё раз спасибо за ответы.

Давление

Давление создают капиляры, причем довольно большое, особенно если капиляры тонкие. Так у меня на Dionex при потоке 0,5 давление при снятой колонке 6,5 бар это как раз где-то 100 Psi. А есть еще и капиляр от колонки к ячейке, и капиляр после нее, которые еще 1-1,5 бара дадут, что Вы и увидели просто удалив колонку. Так вот на ячейке давление (если она не засорена) может создавать только свободный (сливной) капиляр. Проверить это можно так: отсоедините от ячейки входной и выходной капиляры, после чего соедините их через переходник напрямую, пустите поток, запишите полученное давление, после чего отсоедините сливной капиляр и снова запишите давление при том же потоке. Разница в полученных значениях и будет давлением на ячейке (ну может быть чуть выше, если сама ячейка создает давление). Обычно давление на ячейке практически нет, т.к. на слив ставят или толстый капиляр или вообще силиконовый шланг, т.к. размывание уже детектированного пика ни кого не волнует. Исключений два:
первое - если после ячейки стоит еще один детектор
второе - использование дегазированных и/или низкокипящих жидкостей в качестве элюента может приводить к появлению пузырьков в ячейке, где почти атмосферное давление
В обоих случаях надо использовать тонкий капиляр. В первом случае - для недопущения размывания пика, во втором случае - для создания повышенного давления.

вопрос разрешён

В общем, позвонил сервиснику, тот сказал, что не нужно обращать особого внимания на то ограничение по давлению, что написано в мануале. На следующий же день гонял рефрактометр по методике, давление насос показывал около 500 псов, всё что нужно - вылезло и задетектиовалось. Так что, не вдаваясь в подробности, детектор этот от Waters с большим запосом прочности по давлению.
Всем спасибо за комментарии.

Полезная информация.

Спасибо за ответ. Отлегло? ))
Теперь и у нас будет инфа, а сомнений не будет.

В чем сомнений не будет? Надо обязательно проверять.

Давление даже в 5000 "псов" на насосе ни о чем говорить не будет, т.к. 4999 из них может "съедаться" на колонке и тогда действительно все ОК, а вот если колонка с капилярами "съедает" только 4500 то получится, что давление на ячейке 500 и тогда ей каюк. Так что заявление сервис-инженера о том, что "не стоит обращать на это давление" выглядит как минимум безответственно, а вообщем это просто халатность. Как я уже и писал причин появления давления на ячейке очень мало и в 99,9% случаев его там нет, но хроматограф с одной стороны очень надежный прибор, но и в то же время сложный, прецизионный и многосоставной. Поэтому и существует великое множество вот таких очень маловероятных причин неправильной работы хроматографа или его поломки. (Иначе даже этого сайта бы не было:) В результате хроматографы ломаются сплошь и рядом из-за того, что кто-то на что-то "не обратил внимание". Например, у нас иногда случается остановка насоса при включенной лампе в UV-детекторе, так вот кратковременная (до 0,5 часа) остановка насоса безопасна, а вот если остановка произошла на более продолжительное время, то подвижная фаза может нагреться и испариться из ячейки через выходной капилляр. Если работать на бессолевых подвижных фазах то это тоже ни к чему страшному не приведет, а вот если используются солевые фазы, то скорее всего образуются кристаллы как в ячейке, так и в капилляре (что опаснее, т.к. он значительно уже), которые вполне могут его забить. В результате при запуске потока произойдет резкий скачок давления именно на ячейке.
Как Вы видите, получается очень много "если" и вероятность подобного исхода действительно маловероятна, но раз возможность выхода из строя существует, то я лучше 1-2 минуты потрачу на проверку, чем у меня лопнет ячейка.
Кстати, именно поэтому всегда советуют запускать сначала насос, а затем только включать лампу, а некоторые авторы вообще советуют промывать хроматограф (наверное, все таки со снятой колонкой) дистиллятом перед остановкой хотя бы на ночь.
Так что мой совет все таки самому проверить и не сбиваться с правильного пути въедливого отношения к тому чем занимаешься.
Всего наилучшего.

да все не первый раз женаты...

Василий, то, о чём Вы писали в первом посте (проверить давление на капиллярах до и после ячейки), у нас возможноси нет, на диониксе, видимо, детекторы "более открытые", чем на Waters. И мы, в свою очередь, проверили все возможные комбинации-перетасовки капилляров-потоков и смотрели, какое давление - "обязательные проверки", о которых Вы пишите, были сделаны по максимуму.
И лишь в самую последнюю очередь мы обратились к сервисному инженеру, уж его я, простите, в "безответственности" никак не обвиню, человек в ответе за имя одной из ведущих корпораций в области хроматографии. Уж в крайнем случае можно сослаться на него, а именем своим они дорожат.
З.Ы. В качестве отступления, по поводу засоров, могу поделиться личной историей.
Поставил на выходные гель-фильтрацию, на выходных же, видимо, скакнуло напряжение (или комп глюканул - не знаю) и хроматограф встал с элюентом - буфером на 2М соли и простоял суток 1.5-2. Ничего, в течение дня поотмывал водой, AN/H2O, MeOH - отмыл, тьфу-тьфу - работает великолепно.