Добро пожаловать


• Вход  • Регистрация
• Забыли пароль?

Обратная связь

О фирмах

Разделы

Сорбенты

Газовая хроматография. Шаги начинающего. Часть 2

Надо продолжить тему. Что из опыта желательно видеть перед глазами постоянно- это манометры давлений газов. Так что кроме редукторов ставим дополнительные манометры около хроматографа. Не забываем спроверять септу- мы по приывычке слюной:-) что не есть хорошо.  Если септа плохо закручена или просто резина плохая- свищ может появиться с первого закола. Соответственно если у вас изменились времена выходов пиков или изменилась высота пиков- проверяем первым делом септу.  Дальше- если нет автосемплера- работа со шприцем. Из опыта замечу- многие не чётко представляют как с ним работать. Подробности упущу- но замечу главное- на каждый продукт свой шприц. Послке каждой пробы тщательно промываем растворителем. Потом промываем перед заколом самой  пробой. Прокачиваем до удаления всех пузырьков, набираем нужное количество- лишнее сливаем- и как можно быстрее вкалываем. Поднося к прибору держим шприц иглой вверх. Сообтветсвенно если отвлеклись на звонок мамы- лучше ещё раз перенабрать. Сталкиваюсь с этим каждый день:-(. Вставить в септу, опустить иглу до конца заколоть и вынуть нужно плавно, но как можно быстрее.

Василий's picture

А сколько

А сколько проколов септа обычно выдерживает? В ЖХ тоже септы есть и как-то я им не особо доверяю, стараюсь перед анализом менять целые на проколотые, а затем опять меняю, чтобы не испарялось. А тут-то еще и давление и температура, или я что-то не так представляю :) ?
Да, еще, без резака колонку обрезать можно, или лучше даже не пытаться?

Виктор's picture

Количество проколов

Прикинуть количество проколов сложно из-за приведённых выше причин. Но если хорошая резина и прокладка не стандартной толщины а повышенной(4мм вроде)- то наверное на 100-200 проколов хватит.А если ещё и иглу заточить по учебнику- то и совсем надолго.  Без резака естественно колонку обрезать можно- обычно нормальным твёрдым ножом.

Василий's picture

Ножом?

Ну все равно, наверно, не с первого раза. А что за учебник такой?

Виктор's picture

Если речь о

Если речь о капилярной колонке- то она очень хрупкая- канцелярским или обыкновенным ножом риску  круговую сделать и обломиться- но можно и поискать резак для ампул- керамический или тоже в виде твёрдого лезвия.  А чтоб не мучится с названием учебника- их на сайте уже много- проще обьяснить. Игла шприца тупиться в виде овала на самом кончике и этот кончик загибаеться чуть внутрь.

varban's picture

Проверка утечки септы (+)

Я на анхеме писал - сподручнее всего утечка проверяется пенником. Мягкий силиконовй шланг прижимается плотно к накидной гайке, и если есть утечка, пузырек в пеннике ползет. Если пенник не чувствует утечку, можно ее не брать в расчет :D

Виктор's picture

Наc посетил Varban

Василий, спешу заметить что  Varban  лучший специалист анчема  и лучший наставник молодёжи.  Ошибаться он не умеет.

Гость's picture

При наличии

При наличии автосамплера тоже есть свои ужимки. После серий неплохо бы вытащить шприц и замочить его на ночь в гексане или дихлорметане, мандрена (поршень шприца) пачкается быстро. Если нет времени - домыть руками, особенно если работаете с производными силилирующих агентов, саму мандрену можно протереть фильтровальной бумагой смоченной в растворителе. А когда шприц ставите обратно в автосамплер, прочно закрепите его. А то есть риск не набрать пробу. В настройках автосамплера не жалейте максимум промывки ставить - хуже не будет.

Василий's picture

В жидкостной

В жидкостной хроматографии те же самые рекомендации для шприца: за ним надо следить.

Виктор's picture

Утечка септы

Вот очередной раз сдёрнули с дачи в выходной. Пики плывут. Проверяю септу- а из неё просто свист:-(. И ведь не один десяток лет люди работают.

Василий's picture

Ага, а я вчера с

Ага, а я вчера с дуру буфер долил во время анализ . Во всем виновата жара :).

Гость's picture

Не согласен.

Не согласен. Промывать шприц нужно растворителем, в котором растворена проба. Если этот растворитель может оставлять твёрдый осадок, то нужно смыть этот растворитель, растворителем, смешивающимся с ним, но испаряющимся без остатка.

ZZ1o's picture

про иглой

про иглой вверх - это я впервые вижу/ нас не учили... Смысл есть?

Виктор's picture

смысл иглой вверх

есть смысл когда шприц не новый- реально не раз наблюдал как вытекает проба

ZZ1o's picture

Если проба

Если проба вытекает - то шприц негерметичен, т.е. его использовать нельзя. Ибо при вколе часть пробы будет вылетать через шток. Я так понимаю...

О пользователе

Виктор's picture
User offline. Last seen 2 years 19 weeks ago. Offline
Высшие



Настоящее имя Виктор

Пол мужской

Дата рождения 28/01/1971



Joined: 17/11/2009